Pó de cobre ultrafino

Pó de cobre ultrafino em Aargon - ISE

O pó de cobre ultrafino é um elemento muito caro. Isso não se deve à quantidade de material utilizado, mas sim à complexidade da produção. Para obter um pó de cobre que possa ser utilizado para fins médicos e na indústria aeroespacial, o tamanho das partículas não deve ser superior a 1 µm, as partículas devem ser aproximadamente redondas e a pureza deve ser de pelo menos 99,999%. O pó de cobre desta qualidade custa entre 300 e 2500 euros por grama, dependendo da quantidade adquirida. Para produzir um grama deste pó é necessário muitas vezes mais cobre e muito mais soluções, catalisadores e aditivos. O mais caro desse processo, porém, é o equipamento necessário para produzi-lo.

A demanda anual mundial de cobre ultrafino em pó é de 12-15 toneladas. No entanto, uma quantidade muito maior de cobre é usada como objeto de financiamento. Quanto cobre em pó desapareceu nos cofres dos bancos em todo o mundo e provavelmente nunca mais sairá, não pode ser verificado.

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A seguinte descrição do registro de patente fornece uma visão do procedimento complexo. A patente descrita aqui está registrada na Mitsubishi Gas Chemical Co. Inc. em Tóquio, Japão. Uma produção alternativa é filtração e separação por meio de uma centrífuga. No entanto, isso é ainda mais complicado e dispendioso do que a metodologia descrita aqui.

A presente invenção refere-se a um método para a produção de um novo cobre fino pó compreendendo partículas primárias quase esféricas possuindo um diâmetro médio de partícula entre 0,2 e 1 microns, uma área de superfície específica entre 5 e 0,5 m² / g e pequenas propriedades aglomerantes. O pó fino de cobre produzido pelo método da presente invenção pode ser utilizado vantajosamente como agente de enchimento electricamente condutora, por exemplo, para composições de revestimento, pastas e resinas, como um aditivo anti-bacteriano e um pó em bruto de metalurgia do pó.

Métodos convencionalmente conhecidos para a produção de pós de cobre incluem um método electrolítico, um método de pulverização e a pulverização mecânica, e tais pós de cobre produzidos pelos métodos acima são principalmente utilizados na metalurgia do pó.

Embora esses métodos, que geralmente produzem pós de diâmetros de partículas relativamente grandes, tenham sido desenvolvidos para produzir pós de cobre mais finos; Controlando as condições de fabricação ou peneirando, a eficiência de produção é baixa e a finura alcançável por tais métodos é limitada.

O artigo 'Processo de decomposição de formatos de ferro, cobalto, níquel e cobre' publicado na Poroshk. Metal. (Kiev 1977 (5), 7-13 divulga a decomposição térmica dos formatos de Fe, Co, Ni e Cu. O tamanho médio das partículas de Fe e Co obtidas pela decomposição do formato foi de 0,1 a 0,3, 60 µm e a área superficial específica foi de cerca de XNUMX m² / g Partículas maiores de Ni e Cu foram obtidas devido à sinterização.

Para utilização para fins, tais como aplicações em composições de revestimento, as pastas e as resinas têm que ser compostos de partículas de pó, por outro lado, em vista de uma dispersão uniforme e um revestimento uniforme de pó de cobre, o qual, isto é, 10 microns ou menos, e são uniformes mais fino em forma. Para utilização em componentes electrónicos são preferidos tendo em vista a prevenção da corrosão e degradação das propriedades eléctricas devido ao pó de cobre humidade que enxofre e halogéneos, tais como contendo apenas uma pequena quantidade de metais alcalinos, tais como Na ou K, Cl ,.

Cobre em pó fino para ser usado para os fins acima referidos são fabricados, por exemplo, por precipitação a redução de um composto de cobre na fase líquida, a evaporação no vácuo ou num gás inerte, a redução em fase gasosa de um sal de cobre, e a redução em fase sólida de um óxido.

No entanto, o processo de precipitação por redução de fase líquida é fraco em termos de desempenho e custo porque a distribuição do diâmetro das partículas é ampla, o agente redutor é dispendioso e o processo tem de ser realizado em operação descontínua. A evaporação no vácuo ou num gás inerte é imperfeita porque, apesar de cobre em pó pode ser obtido, que são extremamente finos e têm um grande área superficial específica, evitando a oxidação e manuseamento do pó de cobre é difícil, as instalações de produção são caros e o rendimento de massa está baixo. A redução em fase gasosa de um sal de cobre, particularmente um haleto de cobre, a qual é levada a cabo a temperaturas de reacção alturas, tem problemas, tais como a corrosão da planta por um gerados pela decomposição do halogéneo halogeneto e recolha problemático do pó produzido, e é, portanto, deficiente porque um grande quantidade de halogênio permanece no cobre produzido. Na realização da redução à fase sólida de um óxido, é essencial que o material de partida, antes da utilização é finamente pulverizada e purificada, desde que a forma e pureza do produto para o cobre em pó depende do material de partida, e que as partículas se aglomerem e crescente devido ao seu contacto suficiente com o gás redutor e também devido à geração de calor que acompanha a redução. Consequentemente, o método de redução de fase sólida tem sido deficiente porque a eficiência da produção é baixa e o controle das condições de produção é difícil.

Nas circunstâncias acima, os inventores fizeram estudos intensivos para desenvolver um método para produzir pó de cobre fino por meio de procedimentos simples. Como um resultado dos seus esforços, que tenham encontrado um método definido na reivindicação 1 para a produção de um pó de cobre com um diâmetro médio de partícula primária de 0,2 para 1 microns, uma área de superfície específica de 5 para 0,5 m² / g e propriedades aglomerar pequenas. A presente invenção foi completada com base no acima exposto.

As formas de realização preferidas estão listadas nas reivindicações dependentes 2 e 3.

Por conseguinte, é um objectivo da presente invenção proporcionar um método para produzir um pó de cobre fino tal como descrito acima.

O método para a produção de um cobre pó fino de acordo com a presente invenção inclui um Festphasenzersetzen térmico de formato de cobre anidro em uma atmosfera não-oxidante, a uma temperatura na gama entre 150 e 300 ° C, em que um cobre fino pó é obtida, a qual tem um diâmetro médio de partícula primária de 0,2 para 1 microns uma área superficial específica de 5 para 015 m² / g e propriedades aglomerar pequenas, disse que o formiato de cobre anidro é um pó de formiato de wassserfreies cobre tendo um tamanho de partículas de mícrons 850 (20 malha) ou menor, e a partir da percentagem de peso 90 ou mais de decomposição térmica dentro de uma gama de temperaturas de 160 para 200 sujeito ° C quando o cobre anidro em uma atmosfera de azoto gasoso ou de hidrogénio a uma taxa de aquecimento de 3 ° C / min. é aquecido.

Numa forma de realização preferida da presente invenção, os aglomerados de pó de cobre resultante finas de multa Kupferpulverprimärteilchen contém, em que o diâmetro médio dos aglomerados é 10 microns ou menos. O cobre anidro é obtida por desidratação de cobre hidrato de formato a uma temperatura de 130 ° C ou menos e o cobre desidratado é então pulverizado. O formato de cobre anidro na forma de pó é formiato de cobre obtidos por reacção de pelo menos um composto de cobre, o qual é seleccionado a partir do grupo que consiste em carbonato de cobre, hidróxido de cobre e óxido de cobre, é feito reagir com ácido fórmico ou formato de metilo para a reacção e o cobre em pó fino que acima, por meio da método descrito tenha sido obtida, é então lavada com água, um solvente orgânico ou uma solução de um inibidor de ferrugem para cobre em água ou num solvente orgânico, a fim de reduzir deste modo o pó em, pelo menos, um elemento de impureza seleccionada a partir do grupo de halogéneo, enxofre, metais alcalinos e metais pesados ​​para produzir um pó de cobre fino purificado.

Descrição detalhada da invenção

O método da presente invenção será descrito em detalhe abaixo.

O formato de cobre anidro utilizado na presente invenção é geralmente formato de cobre (II). O formato de cobre anidro é um pó de formiato de cobre anidro, a qual satisfaz o requisito na decomposição térmica que, quando o pó numa quantidade de 10 mg em uma ou azoto Wasserstoffgasatmospäre com uma taxa de aquecimento de 3 ° C / min. é aquecido, 90 por cento em peso ou mais do pó dentro de uma faixa de temperatura de 160 a 200 ° C são termicamente decompostos. Este comportamento de decomposição térmica é preferível do ponto de vista da obtenção de um pó de cobre fino que tenha maior pureza e menor tendência para se aglomerar. Em vista da obtenção de um pó de cobre tendo um tamanho menor de partícula de aglomerado, o cobre anidro tem um tamanho de partículas de mícrons 850 (20 malha) ou mais fino, e em particular um pó com um tamanho de partícula de ≤ 150 microns (100 mesh ou mais finas). Tal pó de cobre formiato anidro pode ser obtido por desidratação de cobre formiato de hidrato, a uma temperatura de 130 ° C ou menos e, em seguida, o formato de cobre desidratado é pulverizado por cristais são formados de formato de cobre anidro directamente a partir de uma solução aquosa de cobre e os cristais são em seguida pulverizado, ou por directamente um cristalinos microns de cobre anidro com um tamanho de partícula de 850 20 (malha) ou mais fino é formado a partir de uma solução aquosa de formato de cobre. Prefere-se que o pó de cobre formiato anidro assim obtido tem um baixo conteúdo de elementos de impurezas, em particular de metais alcalinos, tais como Na ou K, enxofre, e halogéneos, tais como Cl, tem o efeito de que um de cobre em pó fino é produzido com um teor de impurezas reduzido.

O formato de cobre anidro produzido por qualquer um de uma variedade de métodos pode ser utilizado na presente invenção, desde que o formato de cobre a ser utilizado satisfaça os requisitos acima. No entanto, é de cobre anidro, que é preparado através de um método usado no óxido de carbonato de cobre, hidróxido de cobre ou de cobre como o composto de cobre em bruto e este composto de cobre de saída faz-se reagir com ácido fórmico ou formato de metilo para a reacção apropriado como material de partida para o processo da presente invenção, quando o processo industrialmente é executado.

Uma vez que o carbonato de cobre, hidróxido de cobre e óxido de cobre, que são obtidos industrialmente a partir de sais de cobre mais baratos ou a partir de cobre de resíduos, os quais são praticamente insolúveis em água, podem ser facilmente alcançados se que os compostos de cobre obtidos têm um teor reduzido de tais, as impurezas acima descrito por os compostos de cobre antes A secagem deve ser lavada ou submetida a um tratamento diferente. No caso, por exemplo, é colocado no sulfato de cobre com carbonato de sódio ou bicarbonato de sódio para a reacção para produzir o carbonato de cobre, os compostos de partida atribuíveis para elementos de impurezas, tais como Na e S, reduziu o carbonato de cobre por um método que no uma adição de carbonato de sódio ou bicarbonato de sódio para solução aquosa de sulfato de cobre, permitindo que o reagente reaja a uma temperatura de 60 a 85 ° C para formar um precipitado, e depois lavando o precipitado com água sem o secar.

A ordem de reatividade dos compostos de cobre descritos acima com ácido fórmico é: hidróxido de cobre> carbonato de cobre >> óxido de cobre (I), óxido de cobre (II). Um composto de cobre selecionado a partir destes compostos é misturado com ácido fórmico ou formato de metila geralmente em um meio aquoso, a proporção do ácido fórmico ou formato de metila sendo não inferior à proporção equivalente do composto de cobre, a proporção sendo determinada de acordo com o tipo do composto de cobre. A mistura resultante é mantida a uma temperatura entre a temperatura ambiente e 30 ° C durante 24 minutos a 100 horas para permitir que os reagentes sofram uma reacção de fase líquida para dar uma solução aquosa de formato de cobre.

No processo acima, os compostos de partida que não reagiu pode permanecer, dependendo das condições de reacção, os subprodutos podem ser formados para além do formato de cobre ou formato de cobre pode ainda reagir para formar outros compostos. Deste modo, o formato de cobre resultante contém esses outros compostos. Por exemplo, uma vez que formiato de cobre é consideravelmente instável em solução aquosa é maior a proporção de água e quanto maior a temperatura, mais a formação de produtos insolúveis em água, tais como Kupferformiaten básico acelerado devido a reacções secundárias ou reacções de decomposição subsequentes. Todos os não-reagido compostos de partida, tais como carbonato de cobre, hidróxido de cobre e óxido de cobre e os produtos de reacções secundárias ou reacções de decomposição, tais como formatos de base de cobre, podem ser convertidos por redução ao cobre metálico, sem causar uma presa na substância de cobre é qualquer entregue. No entanto, uma vez que a reacção de redução é acompanhada pela geração de calor considerável e, assim, forma a água, tais compostos de cobre não são apropriados no método do presente invento porque a utilização de tais compostos requer um controlo de calorimetria e outros procedimentos complicados para a decomposição térmica em fase sólida.

O comportamento da decomposição térmica desses compostos de cobre foi examinado por meio de uma análise de balanço térmico diferencial, na qual hidróxido de cobre, carbonato de cobre básico, formato de cobre anidro e um produto da reação de decomposição subsequente do formato de cobre, cada um pesando 10 mg, em uma atmosfera de gás N 2 ou H 2 com uma taxa de aquecimento de 3 ° C / min. foram aquecidos. Os resultados obtidos nas temperaturas de pico nas alterações calorimétricas (alterações endotérmicas, exotérmicas ou semelhantes) e os produtos de decomposição são mostrados na Tabela 1.

Tabela 1

Atmosfera N 2 gás H 2 gás Hidróxido de cobre Carbonato de cobre básico mono-hidratado Formato de cobre anidro Produto de decomposição do formato de cobre endotérmico; Óxido ligeiramente endotérmico; Pó de cobre exotérmico; Óxido contendo cobre exotérmico; Pó de cobre

A Tabela 1 mostra que todos os compostos de cobre, exceto formato de cobre anidro, se decompõem em uma atmosfera de nitrogênio (gás N 2) para formar óxido de cobre ou um pó contendo principalmente óxido de cobre, e a decomposição desses compostos de cobre é endotérmica ou exotérmica. As mudanças calorimétricas nestes compostos de cobre são pelo menos dez vezes maiores do que aquelas no formato de cobre anidro e, em particular, a mudança endotérmica no monohidrato de carbonato de cobre básico, que contém água de cristalização, é cerca de cem vezes maior do que no formato de cobre anidro.

Além disso, com exceção do formato de cobre anidro, todos os compostos de cobre devem ser aquecidos em uma atmosfera redutora (gás H 2) para formar o pó de cobre metálico, e suas reações na atmosfera redutora são exotérmicas, suas quantidades exotérmicas de calor pelo menos cinco vezes maiores do que a do formato de cobre anidro estão.

A Tabela 1 também mostra que as temperaturas máximas de decomposição dos compostos de cobre não oclusivos de formiato de cobre anidro são consideravelmente diferentes das do formato de cobre anidro, embora algumas das primeiras se sobreponham ligeiramente às últimas.

Do exposto acima, pode ser visto que o formato de cobre anidro pode ser facilmente decomposto termicamente para formar pó de cobre sem sofrer alterações calorimétricas. O seguinte também pode ser entendido. No caso em que o formato de cobre anidro está contaminado com estes compostos de cobre, o cobre metálico é formado pelo poder redutor do ácido fórmico decomposto. No entanto, quando a proporção dos compostos que diferem de formiato de cobre anidro é demasiado grande, as reacções de redução de quantidade que acompanha calor exotérmico é demasiado grande e, por conseguinte, aglomerar as partículas de cobre em pó formadas devido ao aquecimento local, etc. juntos, de modo que é difícil para obter um pó de cobre fino. Se a proporção destes compostos é maior, o pó de cobre gerado torna-se um pó de cobre contendo óxido de cobre.

Por conseguinte, o formato de cobre anidro utilizado na presente invenção é de preferência um que possui uma pequena quantidade destes compostos para além do formato de cobre. Uma medida prática disto é que quando uma amostra de formiato de cobre anidro numa quantidade de 10 mg numa atmosfera de azoto ou hidrogénio gasoso a uma taxa de aquecimento de 3 ° C / min. é aquecido, 90 por cento ou mais da amostra são termicamente decompostos dentro da faixa de temperatura de 160 a 200 ° C. É preferido que o acima seja considerado quando o formato de cobre anidro é sintetizado industrialmente para utilização nesta invenção.

No método da presente invenção, um pó de formiato de cobre anidro como descrito acima é termicamente decomposto na fase sólida para produzir um pó de cobre fino.

A decomposição térmica de formato de cobre anidro em uma fase sólida é em uma atmosfera não oxidante é normalmente realizada sob pressão normal, a uma temperatura na gama entre 150 e 300 ° C, de preferência entre 160 e 250 ° C. O processo pode ser realizado em modo descontínuo em que o formato de cobre anidro é embalado numa lata, lata ou outro recipiente e aquecido e mantido a uma temperatura predeterminada. Alternativamente, o método pode ser realizado de um modo contínuo, em que o erformiat anidro KUPF em um meio de transmissão contínua, como uma linha de montagem, é aplicada e os meios de transmissão, o cobre transmitir continuamente a uma zona de aquecimento, que é aquecido a uma temperatura pré-determinada, em que o formiato de cobre é termicamente decomposto e o produto de decomposição é então descarregado.

Na presente invenção, o pó de formato de cobre anidro em uma fase sólida significa um pó de formato de cobre anidro que é embalado em um recipiente tal como uma lata ou semelhante, que é feito de um material que é resistente a temperaturas de aquecimento e não é atacado por vapor de ácido fórmico, um pó de formato de cobre anidro aplicado a uma esteira de corrida feita de tal material, ou um pó de formato de cobre anidro em um estado semelhante. A quantidade de pó de formato de cobre anidro embalado em um recipiente ou colocado em uma correia móvel não é particularmente limitada porque a relação entre a quantidade do pó de formato de cobre e as propriedades de formação de aglomerado do pó de cobre fino obtido é insignificante. No entanto, o pó de formato de cobre anidro é normalmente usado em uma quantidade tal que a parte interna do formato de cobre anidro pode ser completamente decomposta dentro de um período de tempo desejado, por exemplo, de vários minutos a várias horas. A atmosfera não oxidante significa uma atmosfera de N 2, H 2, CO 2, CO, Ar ou outro gás não oxidante, ou a atmosfera de um gás gerado na decomposição de formato de cobre anidro. Num processo em lote preferido, é assegurado que a atmosfera de decomposição consiste inteiramente no gás que é produzido durante a decomposição do pó de formato de cobre, por exemplo, diminuindo o volume da zona de aquecimento. Num processo contínuo preferido, o mesmo efeito é conseguido tornando pequenos os espaços abertos da entrada e da saída da zona de aquecimento. Estas modificações são vantajosas porque eliminam a necessidade de fornecer previamente um sistema para criar uma atmosfera de N 2, H 2 ou outro gás não oxidante.

No método de decomposição térmica acima descrito da presente invenção, a decomposição térmica procede progressivamente da parte externa do formato de cobre anidro para a sua parte interna. O pó de cobre formado na decomposição obtida pois a excelente condutividade térmica do cobre em pó dentro de um curto período de tempo, a temperatura predeterminada, na qual a atmosfera decomposição é mantida, e o cobre em pó é então mantida a esta temperatura Kupferformiatdampf (cobre (I) de formato) que consiste em não decomposto Formiato de cobre formado, e também gás ácido fórmico, que é formado na decomposição e exposto aos gases dos produtos da decomposição do ácido fórmico. Deste modo, um pó de cobre produzido na fase inicial do processo é exposto a estes gases à temperatura predeterminada ao longo da decomposição térmica. Quando a temperatura de decomposição 300 térmico ° C ultrapassa o cobre em pó tende desvantajosamente a formar aglomerados e não há uma tendência que uma decomposição secundário tem lugar, isto é, uma decomposição do ácido fórmico que é formado durante a decomposição do formato de cobre anidro, que desfavoravelmente leva à formação de água. No entanto, se substancialmente todos de cobre anidro foi decomposto, a temperatura da atmosfera pode ser aumentado para mais de 300 ° C, desde que a exposição de uma temperatura tão elevada é de curta duração porque, mesmo se o pó de cobre mais elevado para um período de tempo limitado uma temperatura exposta a 300 ° C, a tendência do pó para formar aglomerados não é aumentada tanto. Por outro lado, se a temperatura de decomposição térmica for inferior a 150 ° C, a decomposição se processa desfavoravelmente a uma velocidade insuficiente e leva muito tempo. A faixa mais preferida de temperatura de decomposição térmica é entre 160 e 250 ° C, cuja faixa está próxima do limite inferior da faixa 150-300 ° C.

O pó de cobre produzida pelo método acima descrito do presente invento é geralmente um pó fino de cobre, que tem um diâmetro médio de partícula primária entre 0,2 e 1 microns, uma área de superfície específica entre 5 e 0,5 m² / g e propriedades aglomerar pequenas. A característica marcante do pó fino de cobre obtida pela decomposição térmica de formato de cobre anidro de acordo com a presente invenção é que o pó em comparação com os pós de cobre que foram preparados pelo processo de redução e outros processos convencionais, apenas uma ligeira tendência para se aglomerarem tem.

Em comparação com os pós de cobre obtidos pelo método de redução e semelhantes, o pó de cobre fino produzido pelo método da presente invenção é mais lentamente oxidado no ar. Portanto, mesmo que o pó de cobre fino de acordo com a presente invenção seja deixado no ar, não ocorre alteração de cor causada pela oxidação a menos que a duração da exposição seja curta. Uma vez que o pó fino de elementos de cobre impurezas preparados contém, que estavam originalmente presentes no formato de cobre anidro, assumiu-se que esta, e a maioria dos quais adere à superfície das partículas de pó, prefere-se que o cobre em pó fino com água, um solvente orgânico ou Solução de um inibidor de ferrugem para cobre em água ou em um solvente orgânico é lavada para reduzir os elementos de impureza, tais como halogênios, enxofre, metais alcalinos e metais pesados. Por tal tratamento de lavagem, por exemplo, 90% ou mais dos metais alcalinos e halogéneos presentes como elementos de impureza podem ser removidos, embora dependendo da quantidade destes elementos de impureza.

Em um tratamento de lavagem preferido, água ou um solvente orgânico tal como um álcool, cada um dos quais inclui um inibidor ou semelhante é usado como líquido de lavagem em um Einstufenwaschung ou na última fase de uma lavagem em várias fases, e durante a lavagem, a um tratamento de dispersão ultra-sónica, um tratamento de dispersão com um Mixer ou algo semelhante feito. Este método é vantajoso porque pode conseguir a redução de elementos de impureza, um tratamento de prevenção de ferrugem e a redispersão de partículas aglomeradas.

Como é evidente a partir da descrição acima e, como será demonstrado pelos seguintes exemplos e exemplos comparativos, o processo para a produção de um pó fino de cobre pela decomposição térmica de formato de cobre anidro de acordo com a presente invenção, devido ao uso do formato específico de cobre anidro pode proporcionar um pó fino de cobre que tem um pequeno diâmetro de partícula primária e uma baixa tendência para aglomerar. Este formato de cobre anidro particular pode ser facilmente produzido industrialmente a um baixo custo a partir de um composto de cobre mais barato e, neste caso, as impurezas contidas no material de partida podem ser facilmente reduzidas.

Por conseguinte, a presente invenção, que proporciona um processo prático e inovador para a produção industrial de pó fino de cobre, é de importância considerável.

A presente invenção será explicada em mais detalhes com referência aos seguintes exemplos e exemplos comparativos, mas os exemplos não devem ser interpretados como limitando o escopo da invenção. Nestes exemplos, salvo indicação em contrário, todas as partes e percentagens são baseadas no peso.

Exemplo 1

1 kg de uma solução aquosa de ácido fórmico a 3 por cento foram adicionados a 2 kg de carbonato de cobre básico (= CUCO2Cu (OH) 2,4H40O). A mistura resultante foi aquecida a 80 ° C e mantida a essa temperatura durante 30 minutos enquanto a mistura era agitada. A água foi então removida por evaporação a 80 ° C sob pressão reduzida para concentrar e secar o produto da reação, pelo que foram obtidos 1,28 kg de cristais de formato de cobre anidro. As propriedades de decomposição térmica deste formato de cobre anidro foram testadas pela adição de 10 mg do formato de cobre anidro em uma atmosfera de nitrogênio ou hidrogênio gasoso a uma taxa de aquecimento de 3 ° C / min. foram aquecidos. Como resultado, verificou-se que a proporção de componentes que se decompunham na faixa de temperatura de 160 a 200 ° C (doravante denominada "grau de decomposição térmica") era praticamente 100%.

Os cristais do formato de cobre anidro acima obtido foi pulverizado para um pó que tem um tamanho de partículas de mícrons 150 (100 malha) ou mais finas e 1 kg do pó foi embalado numa caixa, que 15 cm x 15 cm x 8 cm (altura) medido. Este rifle foi colocado em um forno elétrico com capacidade de 3 litros, no qual a atmosfera foi substituída por nitrogênio. A temperatura no forno elétrico foi medida a uma taxa de 4 ° C / min. e então a temperatura foi mantida a 200 ° C por 1,5 horas para realizar a decomposição térmica. Após o forno eléctrico ter sido arrefecido até à temperatura ambiente, a lata foi retirada e foi obtido 414g de um pó de produto termicamente decomposto, apresentando uma cor de cobre.

Este pó era uma de cobre em pó fino, que tinha um teor de oxigénio de 0,4% ou menos, que consiste em partículas primárias quase esféricas que eram uniformes em tamanho e tinham um diâmetro médio de partícula de cerca de 0,3 microns e tendo uma área de superfície específica de 3 m² / g teve.

A 0,1 g de pó de cobre fino obtido acima, foram adicionados 0,3 g de um surfactante (éster de ácido graxo de sorbitano, "LEODOL", um produto da Kao Corporation) e 150 g de água, e esta mistura foi submetida a um tratamento de dispersão ultrassônica. Em seguida, a dispersão obtida foi analisada quanto ao diâmetro das partículas de aglomerado por meio de um analisador de distribuição de tamanho de partícula do tipo laser. Como resultado, verificou-se que o diâmetro da partícula de aglomerado (em média) era de cerca de 3 µm.

Exemplo 2

Com as excepções de que 0,66 kg de cobre (II), pó de óxido e 2,4 kg de uma solução de ácido fórmico 80 por cento foram utilizados como materiais de partida, e que os materiais de partida em 80 ° C 20 estavam horas misturados e agitados, formiato de cobre anidro numa quantidade de 1,28 kg foram em da mesma maneira que no exemplo 1. O grau de decomposição térmica do formato de cobre anidro assim obtido foi praticamente 100%.

Os cristais do formato de cobre anidro acima obtido foi adicionado a um pó tendo um tamanho de partículas de mícrons 150 (100 mesh) fino em pó ou e usando 1 kg de pó foi repetido com excepção de que o pó foi mantido a 300 ° C durante uma hora, decomposição térmica da mesma maneira que no Exemplo 1. Desta forma, 414 g de um pó que foi o produto da decomposição térmica foi obtido.

Este pó era um pó de cobre fino constituído por partículas primárias quase esféricas, uniformes em tamanho e com um diâmetro de partícula uniforme de cerca de 0,4 μm e com uma área superficial específica de 2 m² / g. O diâmetro das partículas do aglomerado do pó foi medido (em média) depois do pó ter sido disperso em água pelo tratamento com um misturador e descobriu-se que tinha cerca de 8 mM.

Exemplo Comparativo 1

A 0,66 kg de óxido de cobre em pó, foi adicionado 2,4 kg de solução aquosa de ácido fórmico com 16 por cento. A mistura obtida foi aquecida a 80 ° C durante três horas e a água foi então removida por evaporação a 100 ° C sob pressão reduzida para concentra-se o produto da reacção e a secagem, em que 1,2 kg de cristais de formato de cobre anidro. O grau de decomposição térmica deste formiato de cobre anidro foi de 85%. Os cristais assim obtidos foram dissolvidos em água para determinar o teor de componentes insolúveis em água, e o conteúdo foi encontrado em 15%. Os componentes insolúveis em água foram analisadas por difractometria de raios-X e verificou-se que tinha uma composição de cerca de 1: 1 correspondente mistura de cobre que não reagiu (II) e formato de óxido de cobre básico.

Os cristais de formato de cobre anidro obtidos acima foram sujeitos a decomposição térmica da mesma maneira que no Exemplo 2 e depois arrefecidos até à temperatura ambiente.

O pó assim obtido, o qual era o produto da decomposição -thermischen exibiu uma cor castanha, tinha um teor de oxigénio de cerca de 3% e consistia de partículas primárias de maneira uniforme quase esféricas tinha um diâmetro médio de partícula de cerca de 0,3 microns. O diâmetro das partículas do aglomerado do pó foi medido (em média) depois do pó ter sido disperso em água pelo tratamento com um misturador e descobriu-se que tinha cerca de 15 mM.

Exemplo Comparativo 2

Usando o mesmo pó de cobre formiato anidro como foi usado no Exemplo comparativo 1 foi, excepto que a decomposição térmica foi efectuada ao mesmo tempo que permite o escoamento de gás de hidrogénio para o vaso contendo o material de partida, efectuada a decomposição térmica do mesmo modo que no Exemplo Comparativo 1 ,

O pó assim obtido, que era o produto da decomposição térmica, apresentava uma cor de cobre e consistia em partículas primárias uniformes quase esféricas, com um diâmetro médio das partículas de cerca de 0,3 μm. No entanto, o pó ficou marrom em um tempo relativamente curto. Além disso, o diâmetro de partículas do aglomerado do pó foi medido (em média) após o pó ter sido disperso em água pelo tratamento com um misturador, e descobriu-se que era cerca de 20 μm.

Exemplos 3 e 4 e exemplos comparativos 3 e 4

A 1,62 kg de pó de hidróxido de cobre foi adicionado 4,8 kg de solução aquosa de ácido fórmico 80 por cento e esta mistura foi agitada durante uma hora. Por filtrao da mistura obtida, obteve-se tetra-hidrato de formato de cobre, que foi depois desidratado a 100 a vuo para se obter o formiato de cobre anidro.

Usando o cobre anidro acima obtida com as excepções de que a partícula de pó e as condições da decomposição térmica, para cada pó de partida foram como apresentados na Tabela 2 obtido pó de cobre com os métodos utilizados no procedimento de Exemplo 1. Os resultados obtidos são mostrados na Tabela 2.

Tabela 2

Exemplo Exemplo Comparativo Tamanho de partícula do formato de cobre anidro (malha) µm Condições de decomposição térmica: - Temperatura - Duração (horas) Pó de Cu produzido - Partícula primária ∅ (µm) - Superfície específica (m² / g) - Partículas de aglomerado- (µm)

Exemplo 5

Cinco tipos de formiato de cobre anidro, cada um com teores de impurezas como mostrado na Tabela 3, foram usados ​​como material de partida, exceto para carbonatos de cobre básicos que eram diferentes em seus teores de Na, Cl e S da mesma maneira que no exemplo 1. Os formatos de cobre anidro foram termicamente decompostos da mesma maneira que no Exemplo 1 para obter pós de cobre.

Cada um dos pós de cobre assim obtidos foi lavado do mesmo modo que o mostrado na Tabela 3 para obter um pó de cobre com uma pureza grandemente melhorada. Os resultados obtidos são mostrados na Tabela 3.

Tabela 3

Impurezas nas impurezas de formiato de cobre anidro (ppm) nos líquidos de lavagem de pó de Cu (ppm) produzidos e impurezas tecnológicas no pó de Cu lavado (ppm)

Os líquidos de lavagem e a técnica de lavagem para cada pó de cobre mostrado na tabela 3 são os seguintes.

Líquidos de lavagem:

1: Solução de benzotriazol 0,5 por cento em água.

2: água.

3: 0,5 solução benzotriazol por cento em metanol.

4: metanol

Tecnologia de lavar:

Para uma operação de lavagem, utilizou-se 100 ml de uma lavagem por 20 g de pó de cobre

e agitação ou tratamento ultrassônico (indicado por *) foi realizado por dez minutos. Nos casos em que uma operação de lavagem foi repetida, o número de operações de lavagem repetidas é mostrado na tabela após 'x' (por exemplo, 'x9' significa 'lavado nove vezes').

Embora a invenção tenha sido descrita em detalhes e com referência a modalidades específicas da mesma, será evidente para aqueles versados ​​na técnica que várias mudanças e modificações podem ser feitas sem se afastar do escopo das reivindicações.

Reivindicação [en]

1. Um método para a produção de um pó fino de cobre que inclui a decomposição térmica em fase sólida de formato de cobre anidro em uma atmosfera não-oxidante, a uma temperatura na gama entre 150 e 300 ° C, em que um pó fino de cobre é obtido, o qual tem um diâmetro de partícula primária de 0,2 para 1 microns, um específico tendo a área de superfície de 5 para 0,5 m² / g e pequenas tendências para se aglomerar, o referido formato de cobre anidro é um pó de formiato de cobre anidro, a qual tem um diâmetro de partícula de 20 mesh ou mais fina, e a partir da percentagem de peso 90 ou mais dentro de um intervalo de temperatura entre 160 e 200 ° C sofre decomposição térmica quando o pó de formiato de cobre anidro é aquecido em atmosfera de azoto ou hidrogénio gasoso a uma taxa de aquecimento de 3 ° C / min. é aquecida, e o referido anidro em pó de cobre formiato é obtida por desidratação de cobre formiato de hidrato, a uma temperatura de 130 ° C ou menos, e o formato de cobre anidro é então pulverizado, ou por, pelo menos, um composto de cobre é seleccionado de entre o grupo que consiste em carbonato de cobre, hidróxido de cobre e o óxido de cobre é reagido com ácido fórmico ou formiato de metilo.

2. Método como reivindicado na reivindicação 1, em que o referido pó de cobre fino contém aglomerados de partículas primárias de pó de cobre fino, em que o diâmetro dos referidos aglomerados é 10 m ou inferior.

3. Um método como reivindicado na reivindicação 1, para produzir um pó fino de cobre purificado, que lavagem orgânico a obtida pelas características reivindicadas em processo 1 reivindicação pó fino de cobre com água, um solvente orgânico ou uma solução de um inibidor de ferrugem para cobre em água ou numa Solvente de modo a reduzir no referido pó pelo menos um elemento de impureza selecionado do grupo que consiste em halogéneos, enxofre, metais alcalinos e metais pesados.

Fonte: www.patent-de.com

Proprietário da patente: Mitsubishi Gas Chemical Co., Inc. Tóquio, Japão

Documento: DE69024884T2

Mais links para o pó de cobre ultrafino:

Preço para pó de cobre ultrafino -> preços para metais de alta pureza

ISE - agosto de 2019